處理易揮發(fā)性樣品以適應(yīng)掃描電鏡（SEM）分析是一個需要細(xì)致考慮樣品穩(wěn)定性和電鏡操作條件的過程。掃描電鏡工作在高真空環(huán)境下，這對易揮發(fā)性樣品（如某些有機(jī)溶劑、氣體或水分含量較高的樣品）可能會造成樣品損傷或改變其性質(zhì)。以下是幾種有效的處理方法，可以幫助你更好地分析易揮發(fā)性樣品：

1. 樣品冷凍處理

低溫冷凍技術(shù)（Cryo-SEM）：為了防止樣品中的揮發(fā)性成分在真空條件下蒸發(fā)，可以使用低溫冷凍技術(shù)將樣品快速冷凍。冷凍后的樣品能保持其原有的結(jié)構(gòu)和特性，且水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)被固化，避免在掃描電鏡中蒸發(fā)。

冷凍斷面：對于生物樣品或液體樣品，可以在冷凍狀態(tài)下切割樣品，并保持樣品的冷凍狀態(tài)進(jìn)行分析。這樣可以避免熱損傷和水分損失。

2. 使用冷凍臺（Cryo-stage）

冷凍臺使用：許多掃描電鏡配備了冷凍臺或冷凍樣品室，用于在低溫下進(jìn)行樣品觀察。這些冷凍臺可以將樣品保持在低溫狀態(tài)，避免揮發(fā)性成分的蒸發(fā)，同時確保圖像質(zhì)量。

操作方法：將樣品放入冷凍臺，并調(diào)整溫度至適當(dāng)?shù)牡蜏兀ɡ?-150°C 或更低）。保持樣品在冷凍狀態(tài)下掃描，這樣可以避免揮發(fā)性成分的損失。

3. 樣品金屬涂層

金屬涂層（Sputter Coating）：許多易揮發(fā)性樣品無法直接暴露在掃描電鏡的真空環(huán)境下，因?yàn)樗鼈兛赡茉趻呙柽^程中蒸發(fā)或分解。通過使用金屬蒸發(fā)鍍膜或?yàn)R射鍍膜技術(shù)，給樣品表面鍍上一層薄薄的金屬（如金或鉑），可以增加樣品的導(dǎo)電性并避免揮發(fā)性成分的流失。

涂層目的：金屬涂層還可以提供更好的電子束聚焦，增強(qiáng)成像效果，同時避免樣品過熱或過度蒸發(fā)。

4. 控制工作環(huán)境

低壓環(huán)境（Low-vacuum or Environmental SEM）：標(biāo)準(zhǔn)的掃描電鏡工作在高真空條件下，可能導(dǎo)致易揮發(fā)性樣品的快速損失。然而，一些掃描電鏡（ESEM）可以在較低的真空環(huán)境下運(yùn)行，這種環(huán)境下樣品中的揮發(fā)性成分不容易被完全蒸發(fā)。低壓環(huán)境提供了一個更加溫和的分析條件，適合分析易揮發(fā)性和高水分含量的樣品。

氣氛控制：ESEM 也能在特定氣氛下工作，例如充氮?dú)?、氦氣或二氧化碳等氣體，以保護(hù)樣品的原始狀態(tài)，減少揮發(fā)性成分的蒸發(fā)。

5. 樣品處理和固定

化學(xué)固定：對易揮發(fā)性樣品進(jìn)行化學(xué)固定處理，可以減少樣品的水分或其他揮發(fā)性物質(zhì)。例如，在生物樣品分析中，可以使用戊二醛、甲醇等固定劑進(jìn)行處理，使樣品變得穩(wěn)定，防止在掃描電鏡下?lián)]發(fā)。

脫水和干燥：對于含水樣品，可以通過脫水處理將水分去除，通常使用梯度醇溶液（如從30%到100%的醇）進(jìn)行脫水，之后使用臨界點(diǎn)干燥法（Critical Point Drying, CPD）來去除水分并防止樣品在干燥過程中形態(tài)發(fā)生變化。

6. 樣品密封和封裝

密封處理：對于某些易揮發(fā)的樣品，可以使用密封技術(shù)。將樣品包裹在密封的容器中（例如，使用透明材料封裝），這種封裝可以減少樣品表面揮發(fā)性物質(zhì)的損失，并允許掃描電鏡進(jìn)行觀察。

薄膜封裝：薄膜封裝技術(shù)可用于減少樣品與外部環(huán)境的接觸，避免樣品成分的變化。

7. 掃描電鏡操作調(diào)整

較低的加速電壓：使用較低的加速電壓可以減少電子束與樣品表面的相互作用，從而減少熱量的產(chǎn)生，避免過度加熱或樣品揮發(fā)。

低電流和小光斑：使用較低的電子束電流和較小的光斑大小有助于降低樣品的加熱效應(yīng)，減少易揮發(fā)性成分的損失。

8. 樣品表面涂層技術(shù)

導(dǎo)電涂層：如果樣品表面含有揮發(fā)性或非導(dǎo)電材料，可以在其表面涂上導(dǎo)電涂層，以確保電子束在掃描時不引發(fā)表面加熱和損壞。

以上就是澤攸科技小編分享的如何處理易揮發(fā)性樣品以適應(yīng)掃描電鏡分析。更多掃描電鏡產(chǎn)品及價格請咨詢15756003283(微信同號)。