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掃描電鏡如何通過低電壓和短時間掃描減少損傷

日期:2024-12-12

掃描電鏡(SEM)中,低電壓和短時間掃描是常用的策略,用于減少對樣品的損傷,尤其是對于脆弱、生物或易受熱影響的樣品。這種方法的原理和實現(xiàn)方式如下:

1. 樣品損傷的來源

電子束損傷:

高能電子束會使樣品局部升溫,引起熱損傷。

電子轟擊會導(dǎo)致化學(xué)鍵斷裂,導(dǎo)致樣品分解或形貌變化。

充電效應(yīng):

在非導(dǎo)電樣品表面,電子積累會引起局部電場,導(dǎo)致形貌變形或圖像失真。

濺射效應(yīng):

高能電子會將樣品表面的原子擊出,造成物理損傷。

2. 低電壓的優(yōu)點

低電壓操作(通常指加速電壓低于 5 kV)可以顯著降低樣品的損傷風險,主要通過以下方式實現(xiàn):

減少熱損傷:

較低的電子能量減少了電子束與樣品的相互作用強度,從而降低了局部加熱效應(yīng)。

降低電荷積累:

低電壓減少了進入樣品的電子數(shù)量,從而減小非導(dǎo)電樣品上的電荷積累效應(yīng),降低變形和失真。

減少濺射和化學(xué)破壞:

較低能量的電子束不會提供足夠的能量來打破樣品表面的化學(xué)鍵或擊出原子。

更淺的電子穿透深度:

低電壓條件下,電子穿透深度減少,主要信息來自樣品表面,有助于獲得高表面分辨率,同時減少對內(nèi)部結(jié)構(gòu)的影響。

3. 短時間掃描的優(yōu)點

短時間掃描是通過減少電子束在樣品上的停留時間來實現(xiàn)的,具體優(yōu)點包括:

降低累積能量:

較短的掃描時間減少了電子束在樣品上釋放的總能量,降低熱效應(yīng)和電荷積累。

減少總損傷:

短時間掃描降低了電子束轟擊樣品的總次數(shù),顯著減少形貌或化學(xué)性質(zhì)的改變。

4. 實現(xiàn)低電壓和短時間掃描的技術(shù)

優(yōu)化加速電壓

在操作 SEM 時,將加速電壓設(shè)置在 1–5 kV 范圍內(nèi)。

對于敏感的樣品,可以嘗試使用更低的電壓(如 500 V)。

減少電子束電流:

降低電子槍的發(fā)射電流,減少單位時間內(nèi)射向樣品的電子數(shù)量。

快速掃描模式:

調(diào)整 SEM 的掃描速度,減少每幀掃描所需的時間。

使用區(qū)域掃描功能(僅掃描感興趣區(qū)域),避免全幅圖像掃描造成不必要的暴露。

圖像累積模式:

使用快速低劑量掃描進行多次圖像累積,提高信噪比的同時減輕樣品損傷。

優(yōu)化聚焦和像差校正:

在低電壓下優(yōu)化電子束的聚焦性能和像差補償,確保成像質(zhì)量。

通過在樣品外部區(qū)域進行初始聚焦和調(diào)整,避免對目標區(qū)域的直接暴露。

5. 其他配套措施

樣品預(yù)處理:

導(dǎo)電涂層:在非導(dǎo)電樣品表面涂覆一層導(dǎo)電膜(如碳或金),減少充電效應(yīng)。

低溫制樣:對熱敏樣品進行冷凍處理,結(jié)合冷臺操作降低熱損傷風險。

使用環(huán)境 SEM:

環(huán)境 SEM(ESEM)允許在低真空或濕度條件下操作,減少非導(dǎo)電樣品的充電效應(yīng)和損傷。

優(yōu)化樣品傾斜和距離:

通過調(diào)整樣品傾斜角度和工作距離,控制電子束入射的角度和強度,減少對樣品的直接沖擊。

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澤攸掃描電鏡


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作者:澤攸科技